X射線熒光光譜儀測(cè)定鉻礦中的主次成分-華普通用
X射線熒光光譜儀
測(cè)定鉻礦中的主次成分
鉻作為一種重要的戰(zhàn)略資源，廣泛應(yīng)用于冶金工業(yè)、耐火材料及化工工業(yè)上。鉻鐵合金作為冶金工業(yè)不銹鋼生產(chǎn)的重要原料，可大大增強(qiáng)不銹鋼的硬度和抗腐蝕性。
鉻礦的主次成分分析主要采用滴定法、分光光度法、原子吸收光譜法、等離子體原子發(fā)射光譜法，存在樣品前處理操作復(fù)雜、耗時(shí)、分析步驟繁瑣等不足。
Ｘ射線熒光光譜（XRF）法具有多元素同時(shí)測(cè)定等優(yōu)點(diǎn)，方法快速、準(zhǔn)確，被廣泛應(yīng)用于鉻礦檢驗(yàn)。
本文介紹采用日本理學(xué)波長(zhǎng)色散型X射線熒光光譜儀和熔融制樣方法分析鉻礦中主次成分。
1.實(shí)驗(yàn)儀器與實(shí)驗(yàn)試劑
日本理學(xué)波長(zhǎng)色散型X射線熒光光譜儀，4KW
全自動(dòng)電熱熔樣機(jī)
鉑黃坩堝（95%鉑金+5%黃金）
氧化劑-脫模劑混合溶液（500g/L NaNO3溶液-70g/L LiBR溶液）分析純
混合熔劑（Li2B4O7-LiBO2=67：33），分析純
NiO，光譜純
2. 標(biāo)準(zhǔn)樣品選擇
采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)↓
GBW07818~GBW07821，
鉻鐵礦國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品↓
GSBD33001~GSBD33001.5為校準(zhǔn)樣品。
選取國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)↓
GBW07818~GBW07821，
有色行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)↓
YSBC19721-2011，
以及NiO試劑按不同比例混合制備6個(gè)合成校準(zhǔn)物質(zhì)。
共使用16個(gè)校準(zhǔn)樣品，其中GBW07820標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)樣不參加曲線回歸，留做對(duì)比試驗(yàn)。
各組分含量范圍
3. 實(shí)驗(yàn)步驟
在鉑黃坩堝中加入10.00g混合熔劑余0.50g試樣，充分混合后，加入4mL氧化劑-脫模劑混合溶液，烘干后，在熔樣機(jī)中以700℃預(yù)氧化后升溫至1100℃熔融制成玻璃樣片，于熒光光譜儀上進(jìn)行測(cè)定。
4. 標(biāo)準(zhǔn)曲線
采用經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法和理論α系數(shù)法相結(jié)合的方法進(jìn)行譜線重疊、基體效應(yīng)校正。
5. 檢出限
根據(jù)公式：
S為靈敏度（kcps/%），rb為背景計(jì)數(shù)率（kcps），tb為背景測(cè)定時(shí)間（s），可得方法檢出限。
各組分的測(cè)量時(shí)間和檢出限
6. 方法精密度
按上述實(shí)驗(yàn)步驟熔融同一個(gè)鉻礦制備成12個(gè)樣品進(jìn)行測(cè)定，統(tǒng)計(jì)測(cè)量結(jié)果，計(jì)算各成分的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差如下：
精密度試驗(yàn)
7. 樣品分析
按照上述步驟熔融制備GBW07820標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，采用標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果如下：
分析結(jié)果對(duì)照
