X射線熒光光譜儀—樣品制備粉末壓片法-華普通用

作為一種比較成熟的成分分析手段，X射線熒光光譜儀光譜分析在地質(zhì)、冶金、環(huán)境、化工、材料等領(lǐng)域中應(yīng)用廣泛。它的分析對(duì)象主要是塊狀固體、粉末、液體三種，其中，固體粉末是分析得最多的一種。因?yàn)楹芏嘣嚇尤缢唷⒚?、灰塵等本身就是粉末 ，對(duì)于形狀不規(guī)則的塊狀固體 ，由于直接分析技術(shù)還不成熟，往往也粉碎成粉末。液體試樣可放人液體樣品杯中分析，但由于不能抽真空等原因，有時(shí)將液體轉(zhuǎn)變?yōu)楣腆w，一些預(yù)分離、富集的結(jié)果也常是粉末，因此，粉末試樣的制樣技術(shù)是 X射線熒光光譜儀光譜分析中的重要研究課題。

X射線熒光光譜儀粉末樣品主要有兩種方法：粉末壓片法和熔融法。這一篇主要介紹粉末壓片法。粉末壓片法的優(yōu)點(diǎn)是簡(jiǎn)單、快速、經(jīng)濟(jì)，在分析工作量大時(shí)應(yīng)用廣泛，也常用于痕量元素的分析。

粉末壓片制樣法主要分三步：干燥和焙燒；混合和研磨；壓片。有粉末直接壓片、粉末稀釋壓片、用粘結(jié)劑襯底和鑲邊等方法。

當(dāng)樣品本身的粘結(jié)力較小時(shí)，選擇一種合適的粘結(jié)劑很重要。

常用的粘結(jié)劑有：硼酸、甲基纖維素、聚乙烯、石蠟、淀粉等。

粘結(jié)劑的加入量一般為樣品的10 ~50％，過(guò)多會(huì)影響輕元素的檢出限。粘結(jié)劑的加入會(huì)使分析線強(qiáng)度下降，如果粘結(jié)劑顆粒度較大，還會(huì)引入顆粒度效應(yīng)。

一般樣品需粉碎至 74μm以下(通過(guò) 200目篩子)，最好的可以達(dá)到 20μ m左右，來(lái)減少甚至消除粒度效應(yīng)，可用瑪瑙或碳化鎢研缽人工研磨，現(xiàn)在較多使用機(jī)械振動(dòng)磨或球磨機(jī)，效率高。

壓樣設(shè)備常見(jiàn)的有手動(dòng)或電動(dòng)液壓機(jī)，粉末樣品裝入鋁杯或鋁環(huán)(或塑料環(huán)，鋼環(huán))中，在相應(yīng)的模具中加壓成型。常用壓力：30噸，20噸。對(duì)于非常細(xì)并且特別粘的樣品，可以適當(dāng)降低壓力，比如10噸。對(duì)于鐵合金，可以適當(dāng)提高壓力，比如40噸。保壓時(shí)間常用20s，一般不低于10s，延長(zhǎng)時(shí)間，可以略微改善樣品壓片效果，最長(zhǎng)不超過(guò)60s。

1）塑料環(huán)壓片

2）鋁環(huán)壓片

3）鋼環(huán)壓片